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四極桿GC/MS對(duì)化合物進(jìn)行定性分析的一般流程如圖 1 所示。當(dāng)面對(duì) EI 質(zhì)譜譜庫(kù)檢索無(wú)法匹配的化合物時(shí)，首先利用正化學(xué)電離法（PCI）對(duì)其分子量進(jìn)行估算。接著，使用選擇性檢測(cè)器，如氮磷檢測(cè)器（NPD）和火焰光度檢測(cè)器（FPD），來(lái)確定化合物中氮（N）、磷（P）和硫（S）元素的存在情況。隨后，依據(jù)這些信息，借助 MassWorks 軟件對(duì) EI 的分子離子或 PCI 的分子量相關(guān)離子進(jìn)行深入分析，進(jìn)而推測(cè)出化合物的分子組成。

在此基礎(chǔ)上，綜合圖 1 中①至⑦等多方面的信息，包括但不限于已知的主要成分、其他檢測(cè)到的化合物、樣品制造過(guò)程中使用的原料、化學(xué)制造商產(chǎn)品目錄中記載的化合物、各類(lèi)數(shù)據(jù)庫(kù)中登記的化合物以及通過(guò)網(wǎng)絡(luò)搜索獲取的相關(guān)化合物信息等，推測(cè)與該分子組成相符的化學(xué)結(jié)構(gòu)，從而確定化合物。若能確認(rèn) EI 質(zhì)譜圖與推測(cè)結(jié)果不存在明顯矛盾，則可認(rèn)為該定性結(jié)果具有一定程度的可靠性。若能夠獲取標(biāo)準(zhǔn)樣品，并確保在 GC/MS 檢測(cè)中的保留時(shí)間與質(zhì)譜圖均一致，那么所得到的定性結(jié)果將具有更高的可靠性。

圖1：四極桿GC/MS的化合物定性流程

案例：熱裂解GC/MS未知峰的分析

圖 2 中檢測(cè)到的未知峰 A 和 B 在質(zhì)庫(kù)中進(jìn)行搜索時(shí)均難以實(shí)現(xiàn)定性分析，因此按照?qǐng)D 1 所示的步驟對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行推斷。

圖2：熱裂解樣品的TIC圖及未知峰的位置

1. 分子式的確定:

不同電離方法下峰 A 和 B 的質(zhì)譜如圖3 所示。在 EI 質(zhì)譜檢測(cè)模式下，針對(duì)這兩種化合物均未觀測(cè)到分子離子的存在。但在以甲烷和 2% 甲胺作為反應(yīng)試劑的 PCI 檢測(cè)模式中，觀測(cè)到了多個(gè)與分子量相關(guān)的離子。通過(guò)對(duì)這些離子進(jìn)行細(xì)致的歸屬分析，最終推測(cè)出峰 A 的分子量為 MW=304，峰 B 的分子量為 MW=348。

圖3：EI和CI電離方法未知峰A、B的質(zhì)譜及分子量相關(guān)離子的歸屬

隨后，利用選擇性檢測(cè)器對(duì)未知峰 A 和 B 中氮（N）、磷（P）和硫（S）元素的存在情況進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果如圖 6 所示。對(duì)于未知峰 A，除質(zhì)譜（MS）檢測(cè)外，在其他檢測(cè)器中均未觀察到峰的出現(xiàn)，這一結(jié)果表明未知峰 A 中不含有氮（N）、磷（P）或硫（S）元素。而對(duì)于未知峰 B，在氮磷檢測(cè)器（NPD）和火焰光度檢測(cè)器（FPD，使用 P 濾光片）的檢測(cè)中均觀察到了峰的存在，由此可以確認(rèn)未知峰 B 中含有氮（N）和磷（P）元素，或者僅含有磷（P）元素。

圖4：NPD和FPD輔助MS確定未知峰A的特征元素

綜合上述檢測(cè)結(jié)果，運(yùn)用 MassWorks 軟件對(duì)使用 2% 甲胺的 PCI 獲得的未知峰 A 和 B 的分子量相關(guān)離子 [M + CH3NH2]+ 進(jìn)行深入分析，最終得到未知峰 A 的估計(jì)組成為 C18H24O4，未知峰 B 的估計(jì)組成為 C22H21O2P，這兩種組成分別作為未知峰 A 和 B 估計(jì)組成的第一候選。

2. 結(jié)構(gòu)推測(cè)：

為了從所得的分子組成準(zhǔn)確推斷化合物的結(jié)構(gòu)，除了依靠上述的分析結(jié)果外，還需要通過(guò)多種不同的方法廣泛收集信息。在眾多信息收集方法中，圖 1 中 “根據(jù)各種化合物信息進(jìn)行結(jié)構(gòu)推斷” 所列舉的① - ⑦等內(nèi)容均可作為重要的信息來(lái)源。

例如，① - ④所涉及的化合物，在很多情況下會(huì)與未知峰具有共同的結(jié)構(gòu)部分，即便只是部分相同的結(jié)構(gòu)，也能夠?yàn)槲粗褰Y(jié)構(gòu)的推測(cè)提供有價(jià)值的線索。另外，⑤和⑥中登記的化合物，有相當(dāng)一部分并未收錄于質(zhì)譜庫(kù)中。因此，如果在這些化合物中發(fā)現(xiàn)有與未知峰組成一致的化合物，那么該化合物就有可能是對(duì)應(yīng)未知峰的物質(zhì)。當(dāng)可參考的線索較少時(shí)，建議優(yōu)先從⑦網(wǎng)絡(luò)搜索入手，獲取更多可能有用的信息。

在對(duì)未知峰 A 的結(jié)構(gòu)進(jìn)行推測(cè)時(shí)，以其組成式 C18H24O4 為關(guān)鍵線索，考慮到該化合物是通過(guò)熱萃取法檢測(cè)到的，基于這一檢測(cè)方式的特點(diǎn)，推測(cè)其很可能是丙烯酸單體。于是，以丙烯酸作為關(guān)鍵詞在網(wǎng)絡(luò)上進(jìn)行檢索，檢索結(jié)果發(fā)現(xiàn)圖 5 所示的兩種化合物作為丙烯酸樹(shù)脂的原料，被多家化學(xué)制造商銷(xiāo)售。

圖5：未知峰A的候選化合物

隨后，嘗試將未知峰 A 的 EI 質(zhì)譜與這些化合物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行歸屬匹配。匹配結(jié)果顯示，如圖 6 所示，化合物 A1 能夠與許多碎片離子實(shí)現(xiàn)良好的匹配，而化合物 A2 的多數(shù)離子則難以與未知峰 A 的 EI 質(zhì)譜進(jìn)行匹配。此外，由于在未知峰 A 的 EI 質(zhì)譜中，并未觀察到具有甲基丙烯酸酯結(jié)構(gòu)（如化合物 A2）的化合物所特有的 m/z 69 離子，綜合這些因素，認(rèn)為化合物 A1 作為未知峰 A 的結(jié)構(gòu)更為妥當(dāng)。

圖6：未知峰A與候選化合物A1的EI質(zhì)譜歸屬

在對(duì)未知峰 B 的 EI 質(zhì)譜進(jìn)行檢索時(shí)發(fā)現(xiàn)，有許多具有三甲基苯基結(jié)構(gòu)的化合物與之存在一定的匹配關(guān)系，盡管匹配率相對(duì)較低。基于這一檢索結(jié)果推測(cè)，未知峰 B 很可能是含有三甲基苯基的化合物。于是，以組成式 C22H21O2P 和三甲基苯基作為關(guān)鍵詞進(jìn)行網(wǎng)絡(luò)檢索，最終發(fā)現(xiàn)圖 7 所示的化合物被用作光聚合引發(fā)劑。

圖7：未知峰B的候選化合物

當(dāng)嘗試將未知峰 B 的 EI 質(zhì)譜與該化合物結(jié)構(gòu)進(jìn)行歸屬匹配時(shí)，如圖8所示，可以發(fā)現(xiàn)眾多碎片離子均可實(shí)現(xiàn)匹配。鑒于此處推測(cè)結(jié)構(gòu)的兩種化合物均為市售產(chǎn)品，若在同一檢測(cè)系統(tǒng)中對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行測(cè)量并確認(rèn)，將可以獲得更為可靠的定性結(jié)果。

圖8：未知峰B與候選化合物的EI質(zhì)譜歸屬

文章內(nèi)容摘自：https://www.agilent.com.cn/cs/library/applications/an-uv-curable-pyrolysis-gcms-5994-5443ja-jp-agilent.pdf

關(guān)于MassWorks 軟件

MassWorks軟件是由 Cerno Bioscience 公司開(kāi)發(fā)的一款革命性的MS數(shù)據(jù)定性分析軟件，能幫助我們?cè)诘头直媛实乃臉O桿GC/MS、LC/MS直接測(cè)定化合物的精確質(zhì)量，并通過(guò)獨(dú)有的譜圖準(zhǔn)確度概念確定出準(zhǔn)確的分子式。MassWorks軟件同樣適用于高分率質(zhì)譜（TOF、Orbitrap）的定性分析。