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反應量熱自動化方案和實時監測反應過程表征方案

關鍵詞:H.E.L 反應量熱 自動化 實時監測
時間:2024-03-28 15:08:45

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H.E.L—赫伊爾(HazardEvaluationLaboratories)商貿公司成立于1987年,總部設在倫敦,在中國、美國、德國、意大利、印度擁有分公司。

  H.E.L產品及服務包含:過程安全評估系列、電池安全性及性能測試系列、平行結晶篩選及中試生產與在線監測系列、全自動化學反應及合成系列、高壓/常壓生物反應器及流動化學催化條件篩選系列。

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  H.E.L的工藝安全、工藝放大和工藝開發參數優化整體解決方案

全自動化學反應和量熱系統Simular

實驗室自動化系統labCONSOL

實時反應過程分析表征解決方案BlazeMetricsPAT+FTIR(Nicolet?iS20)+Raman(DXR3)

化學工藝過程及規模放大整體解決方案

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  (全自動化學反應和量熱系統)

  Simular是一款先進的反應量熱儀,兼具經典熱流量熱法和更快、更有效、免校準的功率補償量熱法,以及回流量熱法。它能夠確定反應體系在保持等溫(Tp)所需的冷卻能力,并計算主反應發生熱失控時將達到的最高溫度。

  合成反應的最高溫度(MTSR)是確定緊急冷卻能力的關鍵參數,也就是能夠應對溫度升高的所需要冷卻能力。Simular可用于確定更安全的反應條件,以實現產品最大的產量,和最小的安全隱患。

  工藝過程安全解決方案

  從實驗室小試到工藝放大的生產過程,核心風險是隨著反應規模的變化,熱散失行為發生規模變化。

  放熱反應需要進行冷卻來確保操作安全

  反應中的反應組分變得不穩定,導致額外的熱產生發生危害

  H.E.L公司能夠提供一套安全放大評估工具

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Simular配置攪拌、傳感器/探頭、多種反應器(高壓、低壓)、豐富的氣體或液體進樣、多種采樣器以及實時顯示參數的控制系統。Simular指導安全地進行化學生產,得到主反應和可能發生的副反應或者分解反應通過反應量熱來評估主反應,通過反應量熱實驗能夠優化操作條件,避免危險發生。

  反應熱(heat of reaction)是衡量目標反應失控嚴重程度的重要參數。

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  目標反應的熱特性(1)Simular能夠測定反應放熱量,從而能夠計算出保持反應溫度(Tp)恒定所需要的冷卻功率。

  反應的熱失控(2)Simular測定合成反應熱失控后能夠達到的最高溫度(MTSR)及動力學計算所需要的參數。

  通過這些數據來評估是否有充足的時間和緊急冷卻能力來處理反應失控后的溫度升高。


  Simular所得量熱參數

  ?失控體系能達到的最高溫度(MTSR)

  ?反應熱ΔrH/摩爾反應熱ΔrHm

  ?絕熱溫升ΔTad

  ?熱失控體系溫度Tcf

  ?反應料液比熱容Cp

  ?反應放熱量Q

  ?反應放熱速率q

  ?熱累積Qa

  ?熱轉化率X

  ?熱傳導速率UA

  這些參數的作用,判斷反應類型是加料控制型反應或者是動力學控制型反應,評估試劑的累積效應,評估工藝開發催化劑效率,反應工藝過程的優化,反應工藝過程的設計,工藝安全性研究,工程化放大和規模化生產的工廠設計。

  如:根據我國家安全規范,失控反應嚴重度的評估標準如下。

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  風險最小化

  風險評估可以讓工廠預知不充足的緊急制冷能力,而采取必要的安全措施以避免反應熱失控。Simular是探究和設計優化安全條件、安全操作和風險最小化的不可或缺的工具。


  動力學研究通過Simular獲取目標反應在等溫/恒溫/絕熱條件下的熱力學和動力學,以保證安全地進行大規模生產。

  ?模擬均勻體系下的間歇,半間歇,連續反應

  ?獲得控制變量的影響,計算熱爆炸臨界條件

  ?絕熱條件下最高反應溫度MTSR

  ?內置物質性數據庫或者連接到MIXTURE數據庫模塊因此在工藝方面,主要是管控反應的動力學和熱力學:

  ?構建基于濃度的反應動力學模型,即控制熱釋放速率=控制反應速率

  ?管控反應熱力學,即盡可能降低正常/異常工況下反應體系中未反應物料造成的潛在產熱


  Simular實時反應量熱主要采取功率補償等熱量熱法和熱流量熱法

  反應量熱儀的功率補償法是一種用于研究反應機理和動力學的方法,可以實時驗證反應是否完成,并建立維持有效的過程條件所需的冷卻功率。功率補償法可對更大的放熱做出極快的反應。H.E.L專有的功率補償量熱法易于使用、快速數據采集和精確控制。該方法無需校準,可為慢速和快速反應提供準確的數據。

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補償功率Qr=Q–Qbase

  ?Q為反應時的功率

  ?Qbase為基線功率

  反應器夾套溫度Tj設定在反應溫度Tr以下,反應器內加熱器控制Tr,功率補償量熱法不需要長校準步驟。

  

熱流量熱法

  熱流量(熱流)是一定面積的物體兩側存在溫差時,單位時間內由導熱、對流、輻射方式通過該物體所傳遞的熱量。通過改變夾套溫度(Tj)控制反應釜溫度(Tr)。使用校準加熱器測量反應完成前和反應后的UA值。

  熱流Qr=UA(Tr-Tj)

  ?U=傳熱系數

  ?A=油浴(接觸反應釜內)面積

  ?Tr=樣品溫度(反應溫度)

  ?Tj=油溫(夾套溫度)

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實驗室自動化系統labCONSOL

  基于下一代,經過驗證的WinISO軟件引擎構建的自動化系統,助力科學家改善實驗室效率,提高生產力。

  快速瀏覽系統中的所有反應器狀態

  無限的梯度配料計劃.無需打斷反應過程,可以隨時在線更改配料計劃

  執行系統如何響應反應條件,包含時間,基于控制的多事件操作

  安全:自動觸發來防止不安全情況發生,可以接受額外的使用者來確認控制

  連接和串聯多種類,多數量的反應來表現復雜的循環控制以及管理及事件的策略性管理

  管理記錄和存儲的數據,同時保存客戶定制的表格和顯示圖

  在模擬模塊中開發,設計和創造過程配發,當在需要的時候保存和加載到系統中

  高級的報告和數據處理,自動記錄,保存圖并且輸出數據到Excel或LIMS

  實驗設計.綜合控制和數據管理功能,可以實現DoE(試驗設計)和QbD(質量源于設計)功能

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  實時反應過程分析解決方案BlazeMetrics PAT+FTIR(Nicolet? iS20)+Raman(DXR3),先進反應工藝過程表征技術,讓工藝更精準精細進行

  BlazeMetrics PAT在線顆粒度檢測系統,集多種功能于一體,僅一個探頭即可完成在線顯微成像,在線顆粒度分布,在線拉曼光譜檢測,在線高分辨濁度檢測。同時,擁有超過分辨率,最佳分辨率達到400nm。

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?Blaze一流的聚焦光束反射率測量:圖像衍生弦長分布(ID-CLD),具有顯著提高的線性,精度,準確性和可重復性

  ?Blaze不受粒子速度變化的影響

  ?Blaze限制了測量深度,大大改善了分散相濃度和/或粒度變化的測量線性度

  ?Blaze的“掃描光束”(像素線)范圍從130nm到500nm(具體取決于Blaze的型號)

  ThermoScientific? DXR3智能拉曼光譜儀是一款高度自動化、按鈕式操作、專用的宏量采樣拉曼系統,將功能強大的拉曼技術帶入常規的分析實驗室中。

  空間分辨率—理想樣品上的分辨率高達540nm

  理想樣品上的共聚焦深度分辨率,可達1.7μm

  通過CCD單次曝光即可獲取3500-50cm-1的全譜范圍,避免接譜產生拼接偽影。532nm激光器的光譜范圍擴大到6,000cm-1

  專有三重光學光譜儀設計提供完美峰形并保證所有波長的高共焦性

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可租賃的實驗室分析儀器

  實驗室更多分析儀器如氣相色譜儀、液相色譜儀、氣質聯用儀,測定反應前后成分變化,采用租賃方式,租期3個月-12個月,靈活的使用時間,售后服務由廠家全部承擔,用戶只使用儀器而無后顧之憂。

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  化學工藝過程及規模放大整體解決方案

  反應量熱儀器均遵循熱量守恒原理,多采用以下三種控溫方式:

  等溫模式Isothermal:反應體系通過外界冷媒移熱,保持反應物料穩定恒定。

  絕熱模式Adiabatic:反應體系與外界無熱交換。

  恒溫模式Isoperibolic:恒定冷卻介質溫度。

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  H.E.L致力于工藝篩選優化、反應量熱和絕熱加速量熱

  在反應過程安全和反應放大中的解決方案

  過程安全與反應風險|電池絕熱量熱儀

  化學合成與高壓催化|生物反應器系統

  關于HEL

  H.E.L——HazardEvaluationLaboratories成立于1987年,總部設在倫敦,在中國、美國、德國、意大利、印度擁有分公司。全資的赫伊爾商貿(北京)有限公司于2020年在北京設立。

  目前,H.E.L仍然是全球首屈一指的過程工藝及安全專業咨詢機構,同時已經發展成為一家致力于為客戶提供專業的化學反應過程篩選、工藝開發、過程優化以及反應危害評估設備的國際集團企業。

  關于綠綿科技

  2001年成立的北京綠綿科技有限公司(簡稱:綠綿科技)以體現客戶服務價值為宗旨,以專業精神和技能為廣大實驗室分析工作者提供樣品前處理、樣品制備及分析、實驗數據精確分析和管理的全面解決方案,致力于協助客戶提高分析檢測的效率和水平。主要代理產品:GC/MS/MS,LC/MS/MS新機租賃業務/LUMTECH循環制備液相/靜音型雙頻超聲清洗/Knauer研發,中試和生產脂質納米顆粒(LNP)碰撞噴射混合器系統/冰點滲透壓儀、液相/超高壓液相色譜儀、在線SPE液相色譜儀/法國F-DGSi氮氣,超高純氫氣氣體發生器,液氮發生器/Cytiva生命科學設備/LabOS實驗室運營系統/MassWorks準確質量數測定及分子式識別系統/MsMetrix氣質香精香料分析軟件/Sin-QuEChERS農殘凈化柱/制藥企業質量回顧性報告系統(QRS)/英國赫伊爾生物反應器,電池絕熱量熱、催化劑合成。

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關于綠綿科技
北京綠綿科技有限公司(簡稱:綠綿科技)以體現客戶服務價值為宗旨,以專業精神和技能為廣大實驗室分析工作者提供樣品前處理、樣品制備及分析、實驗數據精確分析和管理的全面解決方案,致力于協助客戶提高分析檢測的效率和水平。主要代理產品聯系電話:010-82676061/2/3/4/5/6/7/8 E-mail:info@lumtech.com.cn。